경상남도 보건환경연구원

질의)

□ 안녕하세요.
저희가 대기오염공정시험기준 배출가스 중 벤지딘 여지채취 액체크로마토그래피법으로 분석하려 하는데
벤지딘 표준물질 100ug/mL로 검정곡선 작성하려 하는데 적용범위를 어떻게 해야 하나요
방법검출한계는 1.25ng으로 되어 있어서 어떻게 해야 하는지 알려주실수 있나요.
또 표준물질 만들 때 전처리과정 없이 벤지딘표준원액 자체로 희석만해서 만들어도 되나요?
그리고 농도계산 시 검정곡선에 의해 계산된 벤지딘양은 어떻게 구해야 하나요.
몇 ml를 곱해야 하는지 안보여서요.
답변 부탁드립니다.

 

보건환경연구원 홈페이지를 찾아주셔서 감사합니다. 문의하신 내용에 대해 답변 드리겠습니다.

 

답변)

□ 대기오염공정시험기준(ES 01518.2) 배출가스 중 벤지딘 - 여지채취 – 액체크로마토그래피

1. 표준물질의 액체크로마토그래피(lLC) 분석기기의 정량범위 내의 3개 이상의 농도에 대해 검량곡선을 작성

6.3.3 검정곡선의 작성 및 검증에서 “방법검출한계의 5배 ~ 50배 또는 검정곡선의 중간값에 해당하는 표준가스를 측정한다.”고 하면

표준품의 최고농도는 회사에서 보유한 HPLC에 주입량에 따라 다음과 같이 계산하시면 됩니다.

방법검출한계 1.25ng×5(배)×2(중간값) = 12.5ng÷회사보유 HPLC 주입량(UPLC 2ul~10ul, HPLC 10~100ul)

방법검출한계 1.25ng×50(배)×2(중간값) = 125ng÷회사보유 HPLC 주입량(UPLC 2ul~10ul, HPLC 10~100ul)

그러나 7.3 검정곡선의 작성 “분취량은 분석조건 및 기기감도 등을 고려해 분석자가 임의로 변경할 수 있다”고 하며 벤지딘은 발암성물질로 가능한 최소량을 사용하여야 할 것입니다.

 

2. 방법검출한계(1.25ng)의 농도는

ES01001 4.3.2 방법검출한계 “방법검출한계는 방법바탕시료를 이용하여 예측된 방법검출한계 농도 3배 ~ 5배 농도를 포함하도록 제조된 7개의 매질첨가시료를 준비하여 반복 측정하여....” 따라서

1.25ng×3(배)×2(중간값) = 7.55ng÷회사보유 HPLC 주입량(UPLC 2ul~10ul, HPLC 10~100ul)

1.25ng×5(배)×2(중간값) = 12.5ng÷회사보유 HPLC 주입량(UPLC 2ul~10ul, HPLC 10~100ul)의 농도로 제조합니다.

3. 표준물질은 원칙적으로 시료와 동일한 조건으로 처리하여야 합니다. 따라서 7.1.1에서와 같이 용리액을 사용하여 표준액을 제조하여야 합니다.

 

4. 표준물질 검량곡선에 입력하여 작성시면 벤지딘의 양을 구할 수 있습니다.

HPLC 검정곡선에서 구한 양에서 7.1.1 용리액중에서 벤지딘 전체량을 ug으로 계산합니다.

8.1 농도의 계산식에 따라 배출가스중의 벤지딘 농도(ppm)를 구하면 됩니다.

 

위와 관련하여 더 궁금하신 사항이 있으시면 담당자(김종원 254-2231)에게 연락주시면 성실히 답변 드리겠습니다.