경상남도 보건환경연구원

제목 : 중금속전처리 방법에 대한 답변
2007.06.01

우리 연구원 홈페이지에 관심을 가져 주심에 감사하며, 질문 사항들에 대해 아래와 같이 답변 드립니다.

1. 4항에는 전처리방법이 아주 많습니다... 이중에 하나의 방법을 선택 하여 전처리를 해야하는데 어떤 방법을 어떻게 선택해야하는지요?

시료의 전처리방법에 대한 내용은 수질오염공정시험방법 제2장 일반시험방법의 제4항 시료의 전처리방법에 따릅니다.

1)질산에 의한 분해 : 유기물 함량이 낮은 깨끗한 하천수나 호소수 등에 적용
2)질산-염산에 의한 분해 : 유기물 함량이 비교적 높지 않고 금속의 수산화물, 산화물, 인산염 및 황화물을 함유하고 있는 시료에 적용
3)질산-황산에 의한 분해 : 유기물 등을 많이 함유하고 있는 대부분의 시료에 적용
4)질산-과염소산에 의한 분해 : 유기물을 다량 함유하고 있으면서 산화분해가 어려운 시료에 적용.
5)질산-과염소산-불화수소산에 의한 분해: 다량의 점토질 또는 규산염을 함유한 시료적용
6)회화에 의한 분해 : 분석하고자하는 목적성분이 400℃ 이상에서 휘산되지 않고 쉽게 회화될 수 있는 시료에 적용
7)용매 추출법 : 분석하고자 하는 목적성분이 미량이거나 측정에 방해하는 성분이 공존할 경우 시료의 농축 또는 방해물질을 제거하기 위한 목적시 적용
8)마이크로파에 의한 유기물 분해 : 밀폐형 용기에 마이크로파의 가열조작을 통하여 수중에서 회수할 수 있는 금속의 정량적인 회화방법이며, 하천수, 오수 및 산업폐수에 적용가능

일반적으로 깨끗한 하천수에 대해서는 질산에 의한 분해만으로 충분하고, 약간의 유기물 함량이 추정되는 경우에는 질산-염산에 의한 분해를, 유기물 함량이 높은 경우에는 질산-황산 분해를, 질산-황산 분해만으로 완전한 전처리가 되지 않을 경우에는 질산-과염소산에 의한 분해를 하게 됩니다. 특히 질산-과염소산에 의한 분해 적용 시 과염소산을 넣을 경우 질산이 공존하지 않으면 폭발할 위험이 있으므로 반드시 질산을 먼저 충분히 넣어주어야 합니다. 또한 어떠한 경우에도 유기물을 함유한 뜨거운 용액에 과염소산을 넣어서는 안됩니다.

2. 저는 보통 깨끗한 하천수같은경우에는 유기물함량이 작다고 보고 질산에 의한 분해를 하는데요.. 이 방법을 선택하는게 맞는지요? 아님 AA기를 사용하기 때문에 원자흡광광도법을 위한 용매추출법( 4가지 방법) 중에서 선택을 해서 전처리를 해야하는지요?

수질오염공정시험방법에 명시된 것과 같이 깨끗한 하천수의 경우에는 질산에 의한 분해를 하게 됩니다. AA를 사용하기 때문에 반드시 용매추출법으로 전처리를 해야 하는 것은 아닙니다. 용매추출법은 시료내 목적성분이 미량이거나 방해물질이 존재하는 경우에 이용하면 됩니다.

3.원자흡광광도법을 위한 용매추출법 중에서 4가지 추출법이있는데 이중에 측정하고자 하는 중금속성분이 명시되어있는데요. 명시되어있는 항목들이 4가지 전처리과정에 모두 명시되어있음 그중 하나의 방법을 마음대로 선택해서 전처리를 하면 되는겁니까?

수질오염공정시험방법에 명시된 것과 같이 4가지 전처리과정에 모두 명시되어 있는 목적성분에 대해서는 편한 방법을 선택하시면 됩니다. 다만 디티존-MIBK 법에 의한 경우 즉시 AA로 측정이 불가능할 경우는 디에틸 디티오 카르바민산 추출법에 따라 시험하여 수용액 상태로 하여야 하며, 시료 내 철의 농도가 높은 경우에는 APDC-MIBK법에 의한 경우 다른 금속의 추출에 방해를 받을 수 있으므로 주의하여야 합니다.

4.만약에 유기물 함량이 안되어있다면 전처리라는 과정을 꼭 거쳐야 합니까??

전처리를 하는 것이 원칙입니다.

5. 깨끗한 물일 경우 AA로 측정하는경우 전처리과정을 거친거와 거치지 않은 결과는 차이가 있는지요??

깨끗한 물이여서 중금속 항목들이 전처리를 거진 경우와 거치지 않은 경우 모두 다 불검출로서 결과가 동일할 가능성은 있으나, 전처리를 하는 것이 원칙입니다.

6.비소와 수은 경우 전처리를 하고 실험방법에 의거 실험을 하는데요
비소를 예를 들면 요오드화칼륨용액과 염화제일주석용액,염화제이철용액을 넣고 아연분말을 넣고 측정한다고 되어있는데요
제가 쓰고 있는 AA기기에 VGA라는 기기를 장착하여 비소와 수은을 측정하는데요.여기에는 환원제와 산화제가 들어갑니다...(기기에 맞는) 그럼 위에 나열한 시약을 따로 넣지 않고도 환원제 산화제로 비소와 수은을 측정하면 안됩니까?

VGA를 연결하여 쓰는 경우 위에 나열하신 시약들을 넣지 않고 VGA manual에 나오는 산화제와 환원제를 쓰시면 됩니다. 다만 As의 경우 KI 사용여부에 따라 측정감도(Intensity)의 차이가 있으므로, 보다 높은 Intensity를 얻기 위해 KI 시약을 쓸 수 있습니다. 또한 As와 Se을 동시 측정하는 경우에는 KI에 의한 Se 측정에 방해가 있을 수 있으므로, 먼저 Se을 측정한 후 KI를 넣은 As 시료를 측정합니다.

답변이 도움이 되기를 바랍니다.
궁금한 사항이 더 있으시면 산업폐수과 박민우(211-1540)로 연락주시면 답변 드리겠습니다.